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中药材大蓟的炮制与鉴别方法

2014-05-02  来源:互联网  编辑:晨风  

  【炮制】

  除去杂质,抡水洗或润软后,切段,低温干燥,即得。

  本品为1.5-2cm段,表面绿褐色,有数条纵棱被丝状毛,断面灰白色,髓部疏松或中空.叶皱缩,多破碎.边缘具不等长的针剌;两面均具灰白色丝状毛。头状花序多破碎,气微,味淡。

  【鉴别】

  取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大蓟对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液1-2ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1:3:3:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下捡测。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点(含量测定) 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波为330nm;柱温40℃。理论板数按柳穿鱼叶苷峰计算应不低于3000。

  对照品溶液的制备

  取柳穿鱼叶苷对照品适量,加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备

  取本品粉末约0.5g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失重量,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含柳穿鱼叶苷不得少于0.20%

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